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1、前言

國(guó)內(nèi)外對(duì)飼料中有害重金屬汞的含量有著嚴(yán)格的控制，動(dòng)物攝入被汞污染的飼料可引起急性或慢性中毒，因此建立飼料中痕量汞的測(cè)定方法就十分必要。目前用于測(cè)定汞的方法很多，常用的有：分光光度法、原子吸收法、原子熒光法、色譜法等。冷原子吸收法作為一種有效的痕量汞的測(cè)定，已在實(shí)際工作中得到廣泛的應(yīng)用，本文采用汞原子蒸氣發(fā)生裝置，將汞原子蒸氣通過載氣導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中進(jìn)行測(cè)定，該方法操作簡(jiǎn)便，抗干擾能力強(qiáng)，靈敏度高，重現(xiàn)性好，用此法測(cè)定飼料中痕量汞，取得滿意的結(jié)果，標(biāo)樣測(cè)得結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值十分吻合。

2、實(shí)驗(yàn)部分

2.1、主要儀器

原子吸收分光光度計(jì)，汞空心陰極燈，氫化物發(fā)生器，金屬套玻璃霧化器。

2.2、主要試劑

20%混合酸液：HNO3∶H2SO4∶H2O=1∶1∶8;

40%SnCl2：分析純;

20%鹽酸羥胺：分析純;

汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取0.1354gHgCl2，用20%混合酸溶解后，定容于100mL容量瓶中，此溶液濃度為1mg/mL。

實(shí)驗(yàn)所用硝酸、硫酸均為優(yōu)級(jí)純，水為去離子交換水。

2.3、儀器工作參數(shù)

參見表1。

表 1、儀器工作參數(shù)

2.4、實(shí)驗(yàn)步驟

2.4.1、樣品預(yù)處理

準(zhǔn)確稱取飼料樣品1g左右，置于消化回流裝置錐形瓶中，加入10mL硝酸，2mL硫酸，裝上冷凝管，先小火加熱1h，待發(fā)泡停止后，再升溫加熱回流2h，直到溶液變成透明為止，冷卻后，將消化液移入50mL試管中。

2.4.2、測(cè)定步驟

準(zhǔn)確移取上述試樣消化液5mL于汞蒸氣發(fā)生瓶中，加入3滴20%鹽酸羥胺，蓋緊瓶蓋，用注射針管從側(cè)面注入1.5mL 40%SnCl2，振蕩30s，通入氮?dú)?，汞蒸氣在氮?dú)鈳?dòng)下進(jìn)入T型石英管中，進(jìn)行冷原子吸收測(cè)定。

2.4.3、校準(zhǔn)曲線

從汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中，用20%混合酸逐級(jí)稀釋至100μg/L，作為汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，分別移取：0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL，定容于100mL中，再分取5mL，按測(cè)定步驟進(jìn)行測(cè)定，讀出吸光度并繪制校準(zhǔn)曲線，曲線相關(guān)系數(shù)r=0.9998 。

3、結(jié)果與討論

3.1、載氣流量控制

實(shí)驗(yàn)中用氮?dú)鈱l(fā)生瓶中的汞蒸氣導(dǎo)入到T型石英管中進(jìn)行測(cè)定，因此導(dǎo)氣流量大小將直接影響測(cè)定結(jié)果，流量太大，吸收值減小，靈敏度降低，流量太小，峰面積讀數(shù)拖尾太長(zhǎng)，故本文選擇氣流量為800mL/min，讀數(shù)時(shí)間為50s。

3.2、共存元素的影響

對(duì)飼料中存在的主要離子進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明：對(duì)于10μg汞(以μg計(jì)):Ca2+(400)、Mg2+(800)、K+(200)、Na+(200)、Fe3+(50)、Cu2+(10)、Mn2+(50)、Zn2+(50)，對(duì)汞的測(cè)定不足以引起干擾。

3.3、實(shí)際樣品的測(cè)定結(jié)果及回收實(shí)驗(yàn)

用本方法分析了大量的飼料樣品，測(cè)得結(jié)果及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)見表2。

表 2、實(shí)際樣品結(jié)果及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

3.4、方法檢出限與精密度

對(duì)空白溶液做6次平行測(cè)定，以其測(cè)得值的標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍作為方法的檢出限，汞的檢出限為0.19μg/L;對(duì)飼料樣品作6次平行測(cè)定，其測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法的精密度，為1.9%。

3.5、對(duì)照實(shí)驗(yàn)

為考察本方法的準(zhǔn)確度，分析了*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)桃葉GBW 08501和大米GBW 08508，獲得的結(jié)果列于表3，分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致。

表 3、標(biāo)樣分析結(jié)果(mg/kg)