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抗氧化劑是指能防止或延緩食品成分氧化變質的一類食品添加劑,廣泛添加于食用油和含油食品中,用于延長儲存期??寡趸瘎┲饕譃樘烊豢寡趸瘎┖突瘜W合成類抗氧化劑。目前僅有維生素E,茶多酚和去甲二氫愈創(chuàng)木酸等少數(shù)幾種天然抗氧化劑被我國衛(wèi)生部門批準使用。而合成抗氧化劑由于價格低廉,被使用廣泛,常用的有丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)、特丁基對苯二酚(TBHQ)、沒食子酸丙酯等,這些化合物與游離自由基能生成穩(wěn)定低能量共振雜化物,阻斷油脂自動氧化鏈式反應機制,具有很強的抗氧化性能。目前我國國標《GB2760-2011食品安全國家標準食品添加劑使用標準》中對BHA、BHT和TBHQ*使用,其含量均不得高于0.2g/kg(以油脂中含量計算)[1]。過多使用將對人體肝、脾、肺等均有不利影響,長期服用,有可能導致肝癌等癌癥的產生。本方法參考《GB/T23373-2009食品中抗氧化劑丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)與特丁基對苯二酚(TBHQ)的測定》[2],采用GC-FID法對食品中三種常見的抗氧化劑進行分析檢測,該方法簡單、快速、靈敏度高。
測試條件
儀器
Trace 1310 GC 氣相色譜儀, 配 FID 檢測器、 TriPlus RSH 自動進樣器
色譜條件
色譜柱:TG-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)
柱溫:80℃(1min),10℃/min到250℃(0min),30℃/min到310℃(5min)
進樣方式:不分流進樣,分流時間為1min
進樣口溫度:250℃
載氣:氮氣(99.999%),恒流模式,1mL/min
FID:檢測器溫度:250℃,氫氣流速:35mL/min,
空氣流速:350mL/min,尾吹氣:40mL/min
進樣模式:液體進樣模式
進樣量:1μL
樣品前處理
將餅干類食品粉碎,拌勻,準確稱取2g樣品于20mL具塞試管中(食用油樣品直接稱取0.2g),加入10mL正己烷,超聲波提取20min,靜置20min,取上清液直接GC分析(如渾濁,過0.45μm膜)。
結果與討論
標準品色譜圖及樣品加標色譜圖
線性、 檢出限及 RSD
配制混合標準溶液,各濃度分別為:0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0和10.0mg/L,采用上述方法分別進樣分析,考察各組分在0.1-10mg/L濃度范圍內的線性。實驗結果表明3種組分在0.1-10mg/L線性關系良好,線性相關系數(shù)均大于0.99(見表1)。對同一樣品連續(xù)進樣5針,RSD在1.32-3.17%之間,重復性良好。同時以三倍信噪比計算各組分檢出限,各組分檢出限在0.02-0.05mg/L之間(見表1)。
實際樣品測試及加標回收
于超市中購買常見的食品(沙琪瑪,酥油餅,食用油等),采用本方法進行檢測。實驗結果表明:本方法能夠成功對各類食品中的3種抗氧化劑進行檢測進行檢測,沒有出現(xiàn)色譜峰干擾情況。各類食品及食用油中普遍檢測出了抗氧化劑(見表2)。
同時本實驗取食品樣品和食用油樣品,分別進行加標回收率實驗,加標濃度為0.5、1.0、2.0mg/L,考察3種抗氧化劑的加標回收情況。實驗結果表明各組分的加標回收率均在70-120%之間,符合日常分析檢測的要求(表3)。