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食品中二氧化硫檢測(cè)方法
  • 發(fā)布日期:2018-06-20      瀏覽次數(shù):12817
    •     隨著人民生活質(zhì)量的提高,食品安全問(wèn)題日益引起人們的高度重視。自20世紀(jì)80年代起,食品中二氧化硫的安全性引起了越來(lái)越多的關(guān)注。許多國(guó)家對(duì)食品中的二氧化硫和亞硫酸鹽含量規(guī)定了大使用量和大殘留*, 并且建立了多種二氧化硫的測(cè)定方法。正確對(duì)待食品中二氧化硫問(wèn)題, 不僅需要可靠的檢測(cè)技術(shù),還需要了解其來(lái)源與途徑。鑒于此,DECHEM-TECH中國(guó)技術(shù)服務(wù)中心與朗誠(chéng)化學(xué)分析技術(shù)研發(fā)中心合作,就食品中二氧化硫的來(lái)源、安全性、*以及檢測(cè)方法的研究進(jìn)展進(jìn)行綜述,以期為廣大用戶對(duì)食品中二氧化硫殘留的檢測(cè)及控制研究提供一定的參考與借鑒。

        一、食品二氧化硫檢測(cè)的必要性

        二氧化硫在通常狀態(tài)下是一種無(wú)色的有刺激性氣味的氣體,有毒,易溶于水。并且溶解后和水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成亞硫酸。二氧化硫及亞硫酸鹽具有漂白性,它與有色物質(zhì)發(fā)生化合作用生成無(wú)色的化合物,但是這種反應(yīng)是可逆的, 在受熱后物質(zhì)又會(huì)變?yōu)樵瓉?lái)的顏色。由于二氧化硫及亞硫酸鹽的S 原子的化合價(jià)為正四價(jià),所以其既有氧化性也有還原性,在常溫下就可以和許多的氧化性物質(zhì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)。

        二氧化硫及其衍生物對(duì)人體的各種系統(tǒng)、器官、組織都會(huì)產(chǎn)生不利的影響,二氧化硫進(jìn)入呼吸道后因其易溶于水, 所以大部分被阻塞在上呼吸道, 在濕潤(rùn)的粘膜上生成具有腐蝕性的亞硫酸、硫酸和硫酸鹽,使刺激作用增強(qiáng),損害支氣管和肺,進(jìn)而可以誘發(fā)各種呼吸道炎癥,而且還對(duì)呼吸器官有毒理作用, 而且對(duì)其他多種器官如腦、心、肝、胃、腸、脾、胸腺、腎、翠丸及骨髓細(xì)胞等均有毒理作用,是一種全身性毒物。

        鑒于二氧化硫?qū)θ梭w的嚴(yán)重危害性, 為避免食品中二氧化硫殘留量超標(biāo)而引起食用者中毒等不良反應(yīng), 各國(guó)都制定了一系列標(biāo)準(zhǔn)來(lái)嚴(yán)格控制二氧化硫使用量和殘留量。美國(guó)FDA要求亞硫酸鹽使用量高于20mg/L 的食品要予以標(biāo)明。日本對(duì)鹽漬蔬菜、淀粉等食品中二氧化硫*為30mg/L,德國(guó)對(duì)大蒜制品*為50mg/L。鑒于亞硫酸鹽在啤酒中使用,許多國(guó)家對(duì)啤酒中的二氧化硫殘留*也作了規(guī)定。我國(guó)《發(fā)酵酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB2758-81)規(guī)定了以游離二氧化硫計(jì)的殘留二氧化硫的*。我國(guó)《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》對(duì)二氧化硫類物質(zhì)在各類食品中的使用范圍、使用量及允許大殘留量做出了明確的規(guī)定。如硫磺只限于熏蒸蜜餞、干果、干菜、粉絲和食糖; 低亞硫酸鈉可用于蜜餞、干果、干菜、粉絲、蘑菇及蘑菇罐頭, 大使用量為0.4mg/Kg, 二氧化硫可用于葡萄酒、果酒等,大使用量不應(yīng)超過(guò)0.25mg/Kg,對(duì)芝麻、乳、豆類、蔬菜以及生食用鮮魚(yú)貝類則禁止使用。

        FDO 和WHO 聯(lián)合食品添加劑專家委員會(huì)對(duì)二氧化硫類物質(zhì)作為食品添加劑的危險(xiǎn)性評(píng)估為:二氧化硫的日容許攝入量為0-0.7gmg/Kg體重,即一個(gè)60Kg 體重的成人, 每天二氧化硫的攝入量不超過(guò)42mg。

        二、當(dāng)前食品中二氧化硫的傳統(tǒng)檢測(cè)方法

        由于食品基質(zhì)的差異性,使二氧化硫檢測(cè)需要不同的方法, 且檢測(cè)原理也各不相同。隨著分析檢測(cè)的要求逐步提高,檢測(cè)任務(wù)也越來(lái)越大,尋找一種合適的分析方法勢(shì)在必行。近年來(lái),在計(jì)算機(jī)技術(shù)、化學(xué)計(jì)量學(xué)技術(shù)、光機(jī)電一體化技術(shù)的支持下,全自動(dòng)化的理化分析成功運(yùn)用于食品中二氧化硫的檢測(cè),分析方法的智能化、自動(dòng)化成為重要的發(fā)展方向,不僅提高了檢測(cè)速度和準(zhǔn)確度,滿足了當(dāng)前批量分析檢測(cè)的現(xiàn)實(shí)要求,而且節(jié)省了大量的人力和物力。目前,應(yīng)用于食品中二氧化硫檢測(cè)方法有比色法、滴定法和色譜法等,其中全自動(dòng)間斷化學(xué)分析技術(shù)成功應(yīng)用于食品分析也越來(lái)越受到關(guān)注。

        (一)比色法

        國(guó)標(biāo)GB/T5009.34-2003中規(guī)定用鹽酸副玫瑰苯胺法檢測(cè)食品中二氧化硫含量,其主要原理是利用亞硫酸鹽與吸收液生成較穩(wěn)定的絡(luò)合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物, 在波長(zhǎng)550nm 處測(cè)定溶液吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

        該方法自動(dòng)程度低,分析速度慢,檢測(cè)精度及準(zhǔn)確度受人為因素影響大,不同操作者可能會(huì)產(chǎn)生不同的分析結(jié)果,而且所使用的浸提液為四氯汞鈉,毒性較大,整個(gè)過(guò)程均由人工完成,對(duì)人體安全造成比較大的影響。

        (二)滴定法滴定法

        常見(jiàn)的有直接滴定碘量法, 蒸餾一碘量法, 蒸餾一堿滴定法。

        1.直接滴定法

        直接滴定碘量法原理是樣品中的被測(cè)成分(包括游離和化合二氧化硫)在堿液中失去結(jié)合力,被固定為亞硫酸鹽,在硫酸的作用下,又使其游離出來(lái), 并用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí),過(guò)量的碘與淀粉指示劑作用,生成藍(lán)色的碘一淀粉復(fù)合物。由碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定量計(jì)算出總二氧化硫的含量。

        直接滴定碘量法操作簡(jiǎn)便、快速, 特別適用于測(cè)定葡萄酒中的亞硫酸鹽。但是對(duì)于脫水大蒜、姜制品等, 由于含有較多的揮發(fā)性芳香物質(zhì), 往往導(dǎo)致滴定終點(diǎn)的顏色不穩(wěn)定,易褪色, 不能保持30秒不消失, 終點(diǎn)難以判定。

        2.蒸餾一碘量法

        采用“蒸餾一碘量法,是對(duì)樣品酸化并加以蒸餾,樣品中二氧化硫逸出, 通過(guò)乙酸鉛溶液接收,并用濃鹽酸酸化,以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

        采用蒸餾法對(duì)樣品進(jìn)行前處理,可以有效地避免樣品本底的干擾,但是需要的時(shí)間較長(zhǎng), 一般蒸餾一份樣品大約需一個(gè)多小時(shí),不適合大批量樣品檢測(cè)。

        3.蒸餾一堿滴定法

        該方法利用酸堿中和滴定的原理,樣品酸化后在氮?dú)饬髦屑訜嵴麴s, 以過(guò)量氫氧化鈉接收,然后將接收液酸化并氧化為硫酸,用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定即可測(cè)定樣品中亞硫酸鹽總量。

        該方法屬于快速測(cè)定方法,廣泛用于各類食品的檢測(cè)。其蒸餾時(shí)間短, 溶液沸騰后蒸餾10-15分鐘即可對(duì)接收液以堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,終點(diǎn)易判斷。取樣量可從1g 至100g 靈活掌握,檢測(cè)范圍寬,可以避免樣品中因亞硫酸鹽分布不均所致結(jié)果重復(fù)性差的現(xiàn)象。但該方法需要定制一套按規(guī)定尺寸的全玻璃蒸餾裝置, 容易損壞。操作中需用脫氣的水,充入的氮?dú)庖残枋歉呒兌鹊?。?duì)于有機(jī)酸含量高的樣品, 產(chǎn)生揮發(fā)性有機(jī)酸, 測(cè)定時(shí)會(huì)產(chǎn)生誤差。

        (三)色譜法

        1.頂空-氣相色譜法

        將食品中的游離亞硫酸和總亞硫酸分別用酒石酸提取液提取后,取出一定量在密封容器中使之成為酸性揮發(fā)亞硫酸,取頂空氣體, 注入附有火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜儀中進(jìn)行定量。通過(guò)測(cè)定氣相中二氧化硫的含量, 間接測(cè)定樣品中的二氧化硫含量。

        本方法具結(jié)果準(zhǔn)確、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),但分析速度慢,操作復(fù)雜,儀器耗材成本高,不適合樣品的批量分析且分析成本高,并未得到廣泛應(yīng)用。

        2.離子色譜法

        離子色譜法具有操作簡(jiǎn)單、靈敏,是分析食品中二氧化硫的研究熱點(diǎn)。其原理是試樣中的亞硫酸在20%磷酸酸性條件下,于 90℃水浴中通氮?dú)夥蛛x,收集在三乙醇胺溶液中, 用離子色譜法測(cè)定。

        離子色譜法適用于食品中殘留亞硫酸鹽和天然亞硫酸鹽的測(cè)定,但食品樣品成份復(fù)雜, 含較多的蛋白質(zhì)、油脂、色素、纖維素等有機(jī)大分子,這些組份與分離柱的填料發(fā)生作用,影響柱子的性能和壽命。部分亞硫酸鹽在食品中以結(jié)合狀態(tài)存在,如直接測(cè)定,樣品處理過(guò)程中樣品溶液放置時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大,但是在酸性條件下蒸餾樣品可以避免該誤差的出現(xiàn)。

        (四)化學(xué)發(fā)光法

        化學(xué)發(fā)光法因化學(xué)發(fā)光法靈敏度高, 操作簡(jiǎn)便,受到了重視。在酸性介質(zhì)中, 某些氧化劑可氧化亞硫酸根,產(chǎn)生發(fā)光,當(dāng)某些化合物存在時(shí)可使化學(xué)發(fā)光增強(qiáng)。

        此方法簡(jiǎn)便、靈敏,但影響化學(xué)發(fā)光機(jī)制的因素較多,穩(wěn)定性不強(qiáng)。

        (五)電化學(xué)法及傳感器

        將涂有石墨/環(huán)氧樹(shù)脂/固化劑的銅或金電極浸泡在飽和4一甲基呱陡二硫代氨基甲酸鉀水溶液和飽和HgNO3水溶液中各1小時(shí),然后用此電極來(lái)測(cè)定亞硫酸根。二氧化硫傳感器主要用電化學(xué)方法,還有用壓電晶體傳感器同時(shí)測(cè)定二氧化硫及相對(duì)濕度,用表面聲波傳感器測(cè)定二氧化硫等。

        電化學(xué)傳感器具有靈敏度高, 使用方便等優(yōu)點(diǎn),但是干擾因素多,并未實(shí)際應(yīng)用至日常檢測(cè)工作中。

        (六)酶光度分析法

        原理是在pH3.6的NaAC-HAC介質(zhì)和亞硫酸鹽氧化酶存在下, 亞硫酸鹽被氧化成硫酸根, 在過(guò)氧化氫酶作用下,用3,3,5,5 一四甲基聯(lián)苯胺顯色, 在650nm波長(zhǎng)下間接測(cè)定亞硫酸鹽的含量。

        該法靈敏度高,可以檢測(cè)痕量的二氧化硫,但是樣品前處理較為繁瑣。

        (七)快速檢測(cè)試劑盒

        目前市場(chǎng)上還出現(xiàn)了食品中二氧化硫現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)試劑盒、儀器,其原理是食品中的二氧化硫與顯色劑反應(yīng)生成有色化合物,采用目視比色分析方法, 直接在二氧化硫快速檢測(cè)色階卡上讀出食品中二氧化硫的含量。

        該儀器具有操作簡(jiǎn)單,使用方便,可隨身攜帶,即時(shí)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè),檢測(cè)速度快,樣品和試劑用量少,無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn),但是靈敏度低,不適合大批量樣品的測(cè)定。

        三、創(chuàng)新的食品中二氧化硫檢測(cè)技術(shù)——全自動(dòng)間斷化學(xué)分析技術(shù)檢測(cè)法

        (一)簡(jiǎn)介

        近年來(lái), 食品中超量使用及濫用亞硫酸鹽的現(xiàn)象非常嚴(yán)重, 加強(qiáng)對(duì)食品中二氧化硫及亞硫酸鹽的監(jiān)督和檢測(cè)己成為急需解決的問(wèn)題,研究與應(yīng)用二氧化硫及亞硫酸鹽含量的快速測(cè)定技術(shù), 是實(shí)現(xiàn)監(jiān)督管理的有效措施之一。食品安全的保障依賴于可靠的質(zhì)量監(jiān)控,因此迫切需要一種操作簡(jiǎn)單、自動(dòng)化及智能化程度高、分析成本低、檢測(cè)快速且靈敏度高的分析方法。運(yùn)用全自動(dòng)間斷化學(xué)分析儀檢測(cè)食品中的二氧化硫,不僅可以在實(shí)驗(yàn)室實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化及智能化,而且由于其分析速度極快、靈敏度*,可實(shí)現(xiàn)二氧化硫的微量分析,更為重要的是此技術(shù)分析成本極低,污染極小,降低了實(shí)驗(yàn)對(duì)人體的危害,經(jīng)濟(jì)價(jià)值高, 必將成為食品中二氧化硫快速檢測(cè)的主流技術(shù),是當(dāng)前和今后一段時(shí)期內(nèi)食品中二氧化硫快速檢測(cè)的好方法, 為政府部門(mén)的市場(chǎng)監(jiān)督及食品生產(chǎn)廠家的自我監(jiān)控提供有力的技術(shù)保障。

        全自動(dòng)間斷化學(xué)分析儀是使傳統(tǒng)比色法檢測(cè)自動(dòng)化的一種分析檢測(cè)儀器,其*模擬傳統(tǒng)比色法,將待測(cè)樣品及相應(yīng)的反應(yīng)試劑按照一定的比例自動(dòng)加入比色皿中,待測(cè)物濃度與生成物顏色深淺成正比關(guān)系,經(jīng)儀器比色計(jì)檢測(cè)生成物吸光強(qiáng)度,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線,自動(dòng)計(jì)算樣品中待測(cè)組分的濃度。全自動(dòng)間斷化學(xué)分析儀可實(shí)現(xiàn)多達(dá)119個(gè)樣品的多個(gè)待測(cè)物的同時(shí)測(cè)定,測(cè)定過(guò)程全程由專業(yè)儀器軟件控制和監(jiān)控,實(shí)現(xiàn)分析測(cè)試過(guò)程的自動(dòng)化、智能化。

        (二)原理:

        通過(guò)進(jìn)樣臂將樣品組分和試劑組分加入至的恒溫反應(yīng)裝置中進(jìn)行反應(yīng)并直接讀取數(shù)據(jù)。亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物,并在550nm波長(zhǎng)處測(cè)定。

        (三)前處理:

        1.水溶性固體樣品如白砂糖等可稱取約3-5g均勻樣品,以少量溶解,置于100ml的比色管中,加入4ml氫氧化鈉溶液(20g/L),5min后加入4ml硫酸(1+71),然后加入20ml四氯汞鈉吸收液,以水稀釋至刻度。

        2.其他固體樣品如餅干、粉絲等可稱取約3-5g研磨均勻的樣品,以少量水濕潤(rùn)并移入100ml比色管中,然后加入20ml四氯汞鈉吸收液,浸泡4小時(shí)以上,若上層不澄清可加入K4Fe(CN)6·3H2O及乙酸鋅溶液各2.5ml,后用水稀釋至100ml刻度,過(guò)濾后備用。

        3.液體樣品如飲料可直接取3-5.0g樣品至于100ml比色管中,以少量水稀釋,加入20ml四氯汞鈉吸收液,搖勻,浸泡4小時(shí)以上,后用水稀釋至刻度,過(guò)濾后備用。

        (四)分析步驟

        1. 將過(guò)濾好的樣品放置于樣品盤(pán)中;

        2. 將配制好的試劑放置于試劑盤(pán)中;

        3. 將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液(3ug/ml),啟動(dòng)自動(dòng)稀釋器,將標(biāo)準(zhǔn)曲線的梯度制作成0-3 ug/ml;

        4.編輯工作列表,包括標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)編輯、樣品編輯、試劑編輯;

        5.啟動(dòng)儀器分析:測(cè)速為60個(gè)樣/小時(shí)

        6.收集結(jié)果數(shù)據(jù);

        (五)全自動(dòng)間斷化學(xué)分析技術(shù)的優(yōu)勢(shì)

        1.儀器易操作

        操作者只需將樣品和化學(xué)試劑放置在的位置并編輯工作列表,然后啟動(dòng)分析程序,整個(gè)操作過(guò)程小于3分鐘。

        2.分析速度快

        二氧化硫的分析速度為60個(gè)樣/小時(shí),批量分析能力強(qiáng),大大解放了實(shí)驗(yàn)室勞動(dòng)力。

        3.儀器自動(dòng)化及智能化程度高

        包括標(biāo)準(zhǔn)曲線的自動(dòng)制作、超標(biāo)樣品的自動(dòng)稀釋及重分析、廢液自動(dòng)收集、比色皿自動(dòng)清洗及光路校準(zhǔn)、試劑或樣品缺少警報(bào)、故障自動(dòng)警報(bào)等。

        4.儀器靈敏度高

        低檢測(cè)的準(zhǔn)確量為0.8mg/Kg,優(yōu)于經(jīng)典手工分析法的1mg/Kg。

        5.方法穩(wěn)定性強(qiáng)

        精密度高,RSD小于等于2%。批次間穩(wěn)定性強(qiáng),批次間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2%。

        6.方法準(zhǔn)確度高

        樣品回收率均處于90-110%之間。

        7.方法可比性強(qiáng)

        與手工經(jīng)典分析法比較,樣品間的差異性均小于5%。

        8.分析成本低

        儀器大試劑消耗量?jī)H為0.7ml,為經(jīng)典分析法的二十分之一,且儀器為整機(jī)分析模式,所需要的耗材少,一年維護(hù)成本只需1000-3000元。

        9.保障實(shí)驗(yàn)人員人身安全

        儀器含有密封式的廢液收集裝置,加上儀器的自動(dòng)取樣、取試劑及自動(dòng)清洗比色皿等功能,大限度地保障了操作者的人身安全,同時(shí)也防止了分析對(duì)實(shí)驗(yàn)室的污染,更為重要的是降低了實(shí)驗(yàn)過(guò)程對(duì)環(huán)境的二次污染。

        (六)與深圳出入境檢驗(yàn)檢疫局食檢中心合作研發(fā)本項(xiàng)目的部分實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

        1.斜率實(shí)驗(yàn)

          

      量程范圍

      線性回歸方程

      線性相關(guān)系數(shù)r

      a值

      0-1mg/l

       

      y=0.1923x-0.0010

      0.9994

      0.1923

      y=0.1927x-0.0014

      0.9995

      0.1927

      y=0.1966x+0.0004

      0.9999

      0.1966

      y=0.1933x+0.0053

      1

      0.1933

      y=0.1938x+0.0046

      0.9993

      0.1938

        表1

        由表1數(shù)據(jù)說(shuō)明,線性較好,斜率穩(wěn)定,a值始終處于0.192至0.196之間,方法穩(wěn)定性強(qiáng)。

        2.靈敏度實(shí)驗(yàn)

      編號(hào)

      稱樣量g

      處理批次

      加標(biāo)情況

      檢測(cè)結(jié)果mg/l

      RSD%

      加標(biāo)回收率%

      1

      5.056

       

      不加標(biāo)

      0.0927

      3.42

      空白平均值為0.0915,標(biāo)準(zhǔn)偏差值為0.00313

      2

      4.996

      不加標(biāo)

      0.0939

      3

      5.027

      不加標(biāo)

      0.0912

      4

      5.032

      不加標(biāo)

      0.0945

      5

      4.998

      不加標(biāo)

      0.0894

      6

      5.095

      不加標(biāo)

      0.0922

      7

      5.003

      不加標(biāo)

      0.0935

      8

      5.015

      不加標(biāo)

      0.0849

      9

      5.115

      (一)

      加標(biāo)0.04ppm

      0.1326

      0.69

      102.75%

      10

      5.062

      加標(biāo)0.04ppm

      0.1348

      108.25%

      11

      4.993

      加標(biāo)0.04ppm

      0.1337

      105.50%

      12

      5.018

      加標(biāo)0.04ppm

      0.1326

      102.75%

      13

      5.024

      加標(biāo)0.04ppm

      0.1337

      105.5%

      14

      5.022

      加標(biāo)0.04ppm

      0.1332

      104.25%

      15

      5.001

      加標(biāo)0.04ppm

      0.1325

      102.5%

      16

      5.036

      加標(biāo)0.04ppm

      0.1319

      101%

      17

      5.004

      (二)

      加標(biāo)0.04ppm

      0.1319

      1.3

      101%

      18

      5.034

      加標(biāo)0.04ppm

      0.1295

      95%

      19

      5.036

      加標(biāo)0.04ppm

      0.1318

      100.75%

      20

      5.057

      加標(biāo)0.04ppm

      0.1297

      95.5%

      21

      5.061

      加標(biāo)0.04ppm

      0.1288

      93.25%

      22

      5.012

      加標(biāo)0.04ppm

      0.1297

      95.5%

      23

      5.008

      加標(biāo)0.04ppm

      0.1335

      105%

      24

      5.013

      (三)

      加標(biāo)0.04ppm

      0.1338

      1.43

      105.75%

      25

      4.997

      加標(biāo)0.04ppm

      0.1332

      104.25%

      26

      5.005

      加標(biāo)0.04ppm

      0.1364

      112.25%

      27

      5.014

      加標(biāo)0.04ppm

      0.1319

      101%

      28

      5.038

      加標(biāo)0.04ppm

      0.1302

      96.75%

      29

      5.029

      加標(biāo)0.04ppm

      0.1314

      99.75%

      30

      4.997

      加標(biāo)0.04ppm

      0.1327

      103%

      31

      5.025

      加標(biāo)0.04ppm

      0.1307

      98%

      32

      4.997

      加標(biāo)0.04ppm

      0.1339

      106%

        表2

        由表2數(shù)據(jù)表明,采用間斷化學(xué)分析儀測(cè)定食品中的二氧化硫具有較好的靈敏度,其低檢測(cè)濃度為0.04mg/L,即0.8mg/Kg。

        3.精密度實(shí)驗(yàn)

        由表2數(shù)據(jù)表明,用間斷化學(xué)分析儀測(cè)定三批食品中的二氧化硫,批次間數(shù)據(jù)穩(wěn)定性好(RSD=1.38),同批樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小(小于2%),精密度高。

        4.準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

        由表2數(shù)據(jù)表明,用間斷化學(xué)分析儀測(cè)定食品中的二氧化硫的回收率較高,樣品回收率均處于95%-105%間,準(zhǔn)確度高。

        5.間斷化學(xué)分析法與經(jīng)典分析方法樣品數(shù)據(jù)比較

      編號(hào)

      樣品類型

      手工比色法結(jié)果(mg/Kg)

      間斷化學(xué)分析法結(jié)果(mg/Kg)

      偏差(100%)

      1

      鮮龍眼

      4.35

      4.54

      4.27

      2

      鮮龍眼

      2.33

      2.27

      2.6

      3

      鮮龍眼

      2.74

      2.68

      2.21

      4

      鮮龍眼

      2.51

      2.39

      4.89

      5

      鮮龍眼

      2.13

      2.22

      4.13

      6

      鮮龍眼

      2.81

      2.74

      2.52

      8

      銀耳

      22.17

      22

      0.76

      9

      蛋白粉

      19.49

      18.98

      2.65

      10

      面條

      6.13

      5.98

      2.47

      13

      臘肉

      3.37

      3.51

      4.06

      14

      飲料

      1.09

      1.14

      4.48

      16

      飲料

      1.24

      1.22

      1.62

      17

      飲料

      1.78

      1.74

      2.27

      18

      飲料

      1.59

      1.67

      4.9

      20

      果脯

      7.81

      7.56

      3.25

      21

      果脯

      8.02

      7.89

      1.63

      22

      當(dāng)歸

      10.33

      10.11

      2.15

      23

      蘋(píng)果

      2.21

      2.17

      1.82

      25

      蘋(píng)果

      2.44

      2.53

      3.62

      26

      鮮龍眼

      3.33

      3.25

      2.43

      27

      鮮龍眼

      4.47

      4.54

      1.55

      28

      鮮龍眼

      4.74

      4.68

      1.27

      29

      鮮龍眼

      5.79

      5.66

      2.27

      30

      飲料

      1.9

      1.81

      4.85

      31

      飲料

      3.17

      3.32

      4.62

      32

      飲料

      4.14

      4.33

      4.48

        表3

        由表3數(shù)據(jù)表明,間斷化學(xué)分析儀法與手工經(jīng)典分析法比較,樣品間的差異性均小于5%,無(wú)顯著性差異,并且此次分析的樣品類型較多,實(shí)驗(yàn)排除了樣品多樣性引起的誤差。

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